在檢測(cè)水質(zhì)的時(shí)候,最煩的就是氨氮含量,以一個(gè)不合理的數(shù)字超過總氮了吧
按道理來說,氨氮包括水中的游離氨和銨離子,而總氮包含了所有的有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮。
無(wú)機(jī)氮就是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮,有機(jī)氨就是蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等。
本來以為不用測(cè)結(jié)果就很明顯了,可是測(cè)完才知道,氨氮>總氮的情況還蠻多的,如果兩個(gè)之差在合理范圍內(nèi)還好,要是明顯誤差很大,又要再來一遍,發(fā)生這種情況,要么是氨氮測(cè)定偏大了,要么就是總氮測(cè)定偏小了。測(cè)氨氮通常會(huì)用納氏試劑分光光度法,這種方法簡(jiǎn)單又穩(wěn)定,不容易出啥么蛾子,一般問題都會(huì)出在測(cè)總氨上,所以重點(diǎn)來分析下總氮的測(cè)定。
測(cè)總氮時(shí)一般用的是,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法。
簡(jiǎn)單來說就是分為西大步驟
第一,先用過硫酸鉀消解水樣,將水樣中的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,方便后續(xù)測(cè)定。
第二,用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)吸光度值,然后對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線查校得到總氮含量,在這個(gè)過程中,不少環(huán)節(jié)都有可能出現(xiàn)問題,讓你白費(fèi)力一場(chǎng)。
污水處理池
過硫酸鉀的提純
由于最后是根據(jù)吸光度,來測(cè)定總氮含量的,而過硫酸鉀的純度對(duì)吸光度影響很大,根據(jù)科學(xué)實(shí)驗(yàn)證明,沒有提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于提純的過硫酸鉀溶液,從數(shù)據(jù)可以看出提純和不提純吸光度差別還是很大的,很容易造成失誤甚至是錯(cuò)誤,因此必須對(duì)過硫酸鉀進(jìn)行提純。
過硫酸鉀分解不完全
過硫酸鉀真是挺不讓人省心的,過硫酸鉀溶液的濃度也會(huì)對(duì)吸光度造成挺大影響,我們?cè)賮砜匆唤M數(shù)據(jù)。
過硫酸鉀溶液濃度越高,吸光度就越高,所以過硫酸鉀在對(duì)水樣進(jìn)行消解時(shí),分解不完全,也會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。
過硫酸鉀的空白值
影響空白大小的因素,不僅跟試劑的純度有關(guān),也跟無(wú)氨水的選用以及器皿的洗滌有關(guān)系,但是關(guān)鍵還在于試劑。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氨量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高,有條件的話建議使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,盡量降低試劑中的含氨量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。